二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法
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(一)方法要点 试样中 碳化硅 中的二氧化硅中硅形成硅酸离子后,与钼酸铵生成黄色硅钼黄络合物质,在一定的酸度下以亚铁还原为硅钼蓝,用比色法测定硅。 (二)试剂 (1)氢氧化钾; (2)钼酸铵,5%水溶液; (3)硫酸亚铁铵,6%酸溶液,6g硫酸亚铁铵溶于
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(一)方法要点
试样中碳化硅中的二氧化硅中硅形成硅酸离子后,与钼酸铵生成黄色硅钼黄络合物质,在一定的酸度下以亚铁还原为硅钼蓝,用比色法测定硅。
(二)试剂
(1)氢氧化钾;
(2)钼酸铵,5%水溶液;
(3)硫酸亚铁铵,6%酸溶液,6g硫酸亚铁铵溶于水后,加1+1硫酸10滴,用水稀至100ml;
(4)草硫混酸,取5%草酸溶液与1:3硫酸铵1:1混匀;
(5)二氧化硅标准溶液:1ml含二氧化硅0.04mg。
(三)分析方法
称取试样0.5g置于预先盛有脱水的氢氧化钾8--10g的银坩埚中,在煤气灯上低温熔融,待反应平稳后升高温度至坩埚底部暗红,加盐酸25ml,煮沸2--3分钟。冷却后移入250ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀备用。以备测定三氧化二铁、三氧化铝用,并按同样方法制备空白溶液。
吸取上述溶液10ml,入100ml容量瓶中,加水30ml,5%钼酸铵5ml摇匀,放置使其发色完全。边摇边加草硫混酸20ml,立即加入6%硫酸亚铁铵5ml,以水稀至刻度摇匀。以水作为参比溶液,用1cm比色在波长650nm处测定吸光度,并减空白。
(四)标准曲线的绘制
依次将碳化硅硅中的二氧化硅标准溶液0.00.0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml置于6个100ml测量瓶中,按操作方法显色,测定其吸光度,减去空白吸光度,绘制标准曲线。
碳化硅化验,碳化硅检测
* 表示必填采购:碳化硅微粉
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